Benzokaina jest miejscowym środkiem znieczulającym powszechnie stosowanym do łagodzenia bólu. Przygotowanie benzokainy często odbywa się w szkolnym laboratorium, aby zademonstrować katalizowaną kwasem estryfikację kwasu karboksylowego alkoholem, znaną jako estryfikacja Fischera.
Kroki
Krok 1. Dodaj mieszadło magnetyczne, 1,0 g kwasu p-aminobenzoesowego i 10 ml absolutnego etanolu do kolby okrągłodennej
Krok 2. Mieszaj mieszaninę, aż ciało stałe całkowicie się rozpuści
Krok 3. Dodaj kroplami 1 ml stężonego kwasu siarkowego za pomocą pipety Pasteura do roztworu etanolo-aminobenzoesowego
Z roztworu wytrąci się ciało stałe. Pamiętaj, że kwas siarkowy jest bardzo żrący i może spowodować poważne oparzenia chemiczne, jeśli dopuści się do kontaktu ze skórą. Zachowaj szczególną ostrożność podczas obchodzenia się z tą substancją chemiczną.
Krok 4. Przyłączyć chłodnicę do kolby okrągłodennej zawierającej roztwór etanolu i przygotować aparat do ogrzewania w temperaturze wrzenia pod chłodnicą zwrotną
Rurka doprowadzająca wodę jest mocowana do dolnego króćca skraplacza, a rurka odprowadzająca wodę jest mocowana do górnego króćca skraplacza.
Krok 5. Podgrzewaj roztwór na gorącej płycie pod łagodnym wrzeniem przez około 30 minut
Ustaw początkowo ogień na 2 i mieszaj na 6-7. Być może trzeba będzie dostosować temperaturę, aby roztwór pozostawał w stanie wrzenia, ale nie gwałtownie wrzenia. Wiadomo, że roztwór wrze, gdy krople cieczy tworzą się na końcu chłodnicy, gdzie chłodnica jest przymocowana do kolby okrągłodennej.
Krok 6. Jeśli po podgrzaniu pozostanie jakikolwiek stały osad, zdejmij chłodnicę z kolby okrągłodennej i wyjmij kolbę okrągłodenną z gorącej płyty
Schłodzić roztwór w temperaturze pokojowej przez 2-3 minuty.
Krok 7. Dodać 3 ml absolutnego etanolu i 0,5 ml kwasu siarkowego (kroplą) do kolby okrągłodennej zawierającej roztwór i osad
Ponownie podłączyć chłodnicę do kolby okrągłodennej i wznowić ogrzewanie w łagodnym wrzeniu, aż cała substancja stała się rozpuści. Bardzo ważne jest, aby ten eksperyment się powiódł, aby WSZYSTKIE ciała stałe rozpuściły się w tym okresie.
Krok 8. Po całkowitym rozpuszczeniu ciała stałego kontynuuj ogrzewanie roztworu pod łagodnym wrzeniem przez kolejne 30 minut
Krok 9. Wyjmij okrągłodenną kolbę ze źródła ciepła i pozwól mieszaninie reakcyjnej ostygnąć do temperatury pokojowej
Powinno to zająć od 7 do 10 minut.
Krok 10. Napełnij zlewkę o pojemności 100 ml 30 ml wody i wlej schłodzoną mieszaninę reakcyjną do zlewki zawierającej 30 ml wody
Krok 11. Zalkalizuj mieszaninę reakcyjną i roztwór wodny do pH około 8
Aby to zrobić, oblicz przybliżoną objętość 10% wodnego węglanu sodu potrzebnego do zneutralizowania całkowitej ilości użytego kwasu siarkowego (zwykle między 18-24 ml).
Krok 12. Powoli wlej obliczoną ilość 10% wodnego węglanu sodu do zlewki zawierającej mieszaninę reakcyjną i roztwór wodny
Pamiętaj, aby dodawać węglan sodu powoli, ponieważ podczas neutralizacji zachodzi pienienie. Powinno się wytrącić ciało stałe. To jest surowa benzokaina.
Krok 13. Złóż swój aparat do filtracji próżniowej i odbierz surową benzokainę przez filtrację próżniową
Etap 14. Zważyć surową benzokainę zebraną podczas filtracji próżniowej
Krok 15. Przenieś surową benzokainę do kolby Erlenmeyera o pojemności 50 ml i dodaj mieszadło magnetyczne i 20 ml wody
Krok 16. Umieść kolbę Erlenmeyera na gorącej płycie i ustaw ogień na 2-3 i mieszaj na 6-7
Ogrzać mieszaninę benzokainy i wody do około 60°C (140°F). Temperaturę można zmierzyć, umieszczając adapter termometru na górze skraplacza i przesuwając termometr przez skraplacz, aż końcówka termometru znajdzie się 1 do 2 centymetrów (0,4 do 0,8 cala) nad cieczą w kolbie okrągłodennej.
Krok 17. Dodaj wystarczającą ilość metanolu do ogrzanego roztworu, aby rozpuścić substancję stałą benzokainy
Ten etap powinien wymagać tylko 5-10 ml metanolu. Nie dodawać więcej metanolu niż jest to konieczne do rozpuszczenia ciała stałego.
Krok 18. Wyjmij kolbę Erlenmeyera ze źródła ciepła, gdy cała substancja stała się rozpuści, i pozostaw roztwór do ostygnięcia do temperatury pokojowej
Powinno to zająć 7-10 minut.
Etap 19. Schłodzić roztwór w łaźni lodowo-wodnej przez 15 minut do zakończenia krystalizacji benzokainy
Krok 20. Użyj filtracji próżniowej, aby wyizolować skrystalizowaną benzokainę
Krok 21. Zważ produkt końcowy i oblicz procentową wydajność
Krok 22. Uzyskaj widma IR produktu końcowego do porównania z autentyczną próbką
Wideo - Korzystając z tej usługi, niektóre informacje mogą być udostępniane YouTube
